交聯(lián)聚乙烯（PE-X）管材與管件交聯(lián)度的試驗(yàn)方法

GB/T 18474-2001

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了交聯(lián)聚乙烯（PE-X）管材與管件交聯(lián)度的試驗(yàn)方法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以交聯(lián)聚乙烯為材質(zhì)的管材和管件。

2 原理

本方法是通過測定交聯(lián)聚乙烯產(chǎn)品的凝膠含量來確定交聯(lián)度。將試樣在選定的溶劑中按規(guī)定時(shí)間進(jìn)行萃取并稱量其萃取前后的質(zhì)量，以經(jīng)萃取而未被溶解的剩余物所占的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（即凝膠含量）作為試樣的交聯(lián)度。

3 試驗(yàn)設(shè)備

3.1冷凝回流器：普通型。

3.2圓底燒瓶：容積至少500ml(2000ml的容積一次試驗(yàn)可同時(shí)盛裝zui多6個(gè)試樣)。

3.3加熱裝置：與圓底燒瓶相配，加熱功率應(yīng)能使溶劑達(dá)到充分沸騰（二甲苯沸點(diǎn)138℃至144℃

3.4鐵架臺及各類夾子。

3.5真空烘箱或鼓風(fēng)烘箱。

3.6干燥器。

3.7分析天平，感量為1mg。

3.8車床、切片設(shè)備或其它切削工具。

3.9篩網(wǎng)：鋁或不銹鋼，孔徑（125±25）μm。

3.10金屬絲：鋁或不銹鋼。

4材料

4.1溶劑：二甲苯，分析純。

注：二甲苯為有害，易燃型溶劑并能通過人體皮膚吸收，其揮發(fā)氣體的過量吸入亦會對人身健康產(chǎn)生影響，因此，應(yīng)在安全的環(huán)境條件下小心操作同時(shí)建立相關(guān)的管理?xiàng)l例。

4.2抗氧劑：2.2｀-甲撐（4-甲基-6-叔丁基苯酚）（抗氧劑2246）。

5試樣

5.1試樣制備：從管材或管件在距端面10mm處的橫截面上切取至少一圈，包括整個(gè)管壁的厚度為0.1mm-0.2mm的薄片。試樣質(zhì)量在0.5g-1.0g之間。

5.2試樣數(shù)量：連續(xù)切取不少于2個(gè)。

6步驟

6.1剪取一塊面積大小可心包裹試樣的清潔，干燥的篩網(wǎng)并稱量，至1mg，作為M1。

6.2將試樣放入篩網(wǎng)中包裹成袋形并稱重，至1mg,作為M2。

6.3把二甲苯溶劑倒入圓底燒瓶內(nèi)，加入量為溶劑與試樣的質(zhì)量比不小于500：1，然后向溶劑中加入溶劑質(zhì)量1%的抗氧劑。

6.4用金屬絲將包有試樣的篩網(wǎng)袋懸吊于圓底燒瓶內(nèi)，應(yīng)使試樣整個(gè)浸沒于二甲苯溶劑中。

6.5安裝冷凝回流器（萃取裝置的裝配見圖1）。

6.6開啟加熱裝置加熱溶劑至沸點(diǎn)，控制冷凝回流速度在（20-40）滴/min，萃取時(shí)間為8h±5min。

6.7小心取出金屬絲與篩網(wǎng)袋。

6.8將篩網(wǎng)袋與金屬絲放入真空干燥箱（真空度至少85KPa）或鼓風(fēng)干燥臬（開啟鼓風(fēng)）內(nèi)干燥（140±2）℃，時(shí)間3h。

6.9取出篩網(wǎng)袋與金屬絲冷卻（必要時(shí)放入干燥器內(nèi)）至環(huán)境溫度后，解下金屬絲稱量篩網(wǎng)袋，至1mg，作為M3。

7結(jié)果與計(jì)算

7.1單個(gè)試樣的交聯(lián)度G1按式（1）計(jì)算。

G1=(M3-M1)/(M2-M1)*100……………………………(1)

式中：G1…交聯(lián)度，%；

      M1…篩網(wǎng)的質(zhì)量，mg；

      M2…萃取前試樣與篩網(wǎng)的質(zhì)量，mg；

      M3…萃取后剩余試樣與篩網(wǎng)的質(zhì)量，mg。

7.2計(jì)算每個(gè)交聯(lián)度G1的算術(shù)平均值作為平均交聯(lián)度G，結(jié)果保留三位有效數(shù)字，如果兩個(gè)試樣的結(jié)果相差超過3%，則需另取兩個(gè)試樣重新試驗(yàn)。

8試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a)國家標(biāo)準(zhǔn)號；

b)材料名稱、規(guī)格和型號；

c)儀器設(shè)備型號、試驗(yàn)條件；

d)試驗(yàn)結(jié)果和試驗(yàn)過程中的異常現(xiàn)象及其它需說明的問題；

e)試驗(yàn)人員及日期。